jazyk / language:
INTERAKTÍVNA KONFERENCIA
MLADÝCH VEDCOV
Späť do sekcie

Stanovenie 129I metódou destilácie a kvapalinovej scintilačnej spektrometrie

Diskusná interakcia
Celkové prevedenie (dizajn)
Vedecká práca
Zobraziť všetky hodnotenia

Prejsť do diskusie

Stanovenie 129I metódou destilácie a kvapalinovej scintilačnej spektrometrie

Bianka Horváthová 1 Veronika Gardoňová 1 Silvia Dulanská 1

1Prírodovedecká fakulta Univerzity Komenského v Bratislave, Bratislava 4, Slovensko
horvathovabianka@centrum.sk

Jód je biogénny prvok, ktorý je dôležitou súčasťou pre zdravý vývoj človeka. 129I je ß- žiarič a jeho doba polpremeny je T1/2 = 1,57·107 rokov. Vzniká pri bežnej prevádzke jadrovej elektrárne reakciami 235U(n,f)129I alebo 239Pu(n,f)129I [1]. Pokiaľ reaktor nie je starostlivo kontrolovaný, môže sa v ňom zvyšovať tlak, ktorý spôsobuje koróziu palivových tyčí. Z popraskaných tyčí sa potom uvoľňuje jód do chladiacej vody.  Vďaka nej cirkuluje rádioaktívny jód v celom systéme a uvoľňuje sa do atmosféry alebo končí v kvapalných a tuhých odpadoch. Počas prevádzky jadrové elektrárne vypúšťajú kontrolovane podľa platných predpisov plynné výpustne, ktoré obsahujú aj jód [2].

V našej práci sa na jednoduchej destilačnej aparatúre odskúšala metóda čistenia 129I od prítomných interferentov pri meraní na kvapalinovom scintilačnom spektrometri TriCARB 2900TR, destiláciou sme dosiahli vysokočistú frakciu s jódom potrebnú na stanovenie 129I kvapalinovou scintilačnou spektrometriou (TriCARB) s vyššou detekčnou účinnosťou (95%). Metóda bola aplikovaná na kontaminované pôdy z vyradenej jadrovej elektrárne A1. Výťažky separácie sa stanovovali  gravimetricky.

Vzorky pôd pod označením č. 4899 a č. 4084 boli digerované v 20 ml 3 mol.dm-3 NaOH po dobu 3 hodín na elektrickej platni pri teplote 150°C, kadičky boli prikryté hodinovým sklíčkom, s pridaním 2 ml 15 mg·ml-1 nosiča I- neaktívneho jódu, v tomto prípade 127I vo forme jodidu draselného KI. Následne sa vzorky centrifugovali po dobu 10 minút pri otáčkach 6000 ot·min-1. Výluh sa po centrifugácii odložil a pôda v skúmavkách sa premyla 15 ml 3 mol.dm-3 NaOH a opäť sa centrifugovala po dobu 6000 ot·min-1. Frakcie výluhu a premývacieho roztoku sa spojili. Nasledovala redukcia jódu na jodidy pomocou 0,62 g NH2OH · HCl. Prostredie sa okyslilo s 8 ml  11,27 mol·dm-3 HCl a nasledovalo zrážanie PdI2 s 1,26 ml 10 mg·ml-1 Pd2+. Vzorky sa nechali stáť kvôli dosiahnutiu koagulácie PdI2 24 hodín, nasledovala filtrácia na filtračnom papieri Pall glass-fiber filters s hrúbkou 25 mm od firmy Sigma-Aldrich a gravimetrické stanovenie výťažku I-. Následne sa zrazenina PdI2 rozpustila v 20 ml 25 % horúceho NH4OH a zmes sa upravila s 11 - 15 ml 6 mol·dm-3  HNO3 na pH  ̴ 7. Pripravené vzorky sa postupne preniesli do 100 ml Erlenmayerovej banky. Cez striekačku sa pridalo 20 ml zmesi 2 mol·dm-3 HNO3/ 0,4g NaNO2 (roztok je potrebné pripraviť tesne pred použitím). Nasledovalo čistenie jódu pomocou destilácie pri  teplote 200°C po dobu 20 min, pričom sa jód zachytával do 100 ml 1,5 mol.dm-3 NaOH. Po ukončení destilácie a rozobraní aparatúry sa  do 1,5 mol.dm-3 NaOH so zachyteným I2 pridalo 0,63 g NH2OH. HCl potrebného na úpravu oxidačného stavu jódu a nasledovalo upravenie pH vzoriek na slabo kyslé s približne 15 ml 11,27 mol·dm-3 HCl a zrážanie PdI2 s 1,2 ml nosiča 10 mg·ml-1 Pd2+. Vzorky s PdI2 sa nechali stáť kvôli dosiahnutiu koagulácie jeden deň, nasledovala filtrácia vzoriek a gravimetrické stanovenie výťažku I-. Po stanovení výťažku jódu v PdI2 sa vzorky pripravili na meranie na kvapalinovom scintilátore TRI CARB 2900TR pri energiách 14C, (0-80keV). Filtračné papiere s PdI2 sa preniesli do scintilačných skúmaviek a rozpustili sa v 3 ml horúceho  25 % NH4OH, pridali sa 2 ml deionizovanej vody. Vzorky boli doplnené na 20 ml s 15 ml scintilačného roztoku Ultima Gold AB a uchovali sa v chladničke kvôli odfarbeniu „mliekového zafarbenia“. Vzorky sa merali na kvapalinovom scintilačnom spektrometri po dobu 60 minút. So vzorkami bola  pripravená aj pozaďová vzorka z 3 ml 25% NH3, 2ml H2O a 15 ml scintilačného roztoku Ultima Gold AB. Pozaďová vzorka sa merala ako prvá spolu s analyzovanými vzorkami. Hodnoty aktivity vzoriek kontaminovanej pôdy z vyradenej jadrovej elektrárne A1 sa pohybovali pod hodnotou minimálne detegovateľnej aktivity, v našom prípade bola hodnota MDA =  0,043 Bq.

[1] Andrej Osterc and Vekoslava Stibilj (2011). The Potential Of I-129 as an Environmental Tracer, Radioisotopes - Applications in Physical Sciences, Prof. Nirmal Singh (Ed.), ISBN: 978-953-307-510-5, InTech. Dostupné na: http://www.intechopen.com/books/radioisotopes-applications-in-physical-sciences/the-potential-of-i-129-as-an-environmental-tracer
[2] Iodine, Radiation Protection, [citované 12.1.2014]. Dostupné na: http://www.epa.gov/radiation/radionuclides/iodine.html#wheredoes
 
Zdá sa, že Váš internetový prehliadač nepodporuje prehliadanie PDF dokumentov.
Pre zobrazenie súboru je potrebné maš nainštalovaný Adobe Reader.

Diskusia

Diskusia je zatiaľ prázdna, buďte prvý komentujúci
Naši partneri
Generálny partner

Partneri
Špeciálne poďakovanie
Mediálni partneri
Inzercia zadarmo
Usporiadateľ